液相色譜定量分析原理
被測組分的量與響應值(峰高或峰面積)成正比
由已知量的標樣可求得定量校正因子
定量校正因子:是定量計算公式中的比例常數,其物理意義是單位響應值(峰面積)所代表的被測組分的量
測定未知組分的響應值,通過(guò)定量校正因子即可求得其含量
1、選擇一個(gè)適合定量分析的色譜方法:
確認被檢測組分峰,并達到分離度(R)大于1.5
確定被測組分色譜峰的一致性(純度)
確定方法的檢測限及定量限;靈敏度及線(xiàn)性范圍
保證每個(gè)色譜峰下只有一個(gè)被測的組份
檢查是否有共流出的物質(zhì)(雜質(zhì))干擾
用光電二極管矩陣(PDA)檢測器比較光譜圖
峰純度鑒定
2996的純度角理論
外標法:在液相色譜中用得*多
內標法:準確,但是麻煩,在標準方法中用得*多
準確度不好可能由下述原因造成:
–峰面積積分不正確、樣品分解或制樣時(shí)導入雜質(zhì)、樣品瓶不密封,樣品或溶劑揮發(fā)、制樣不正確、進(jìn)樣問(wèn)題、內標制備不正確
精密度不好可能的原因:
峰積分不正確、進(jìn)樣或進(jìn)樣器有問(wèn)題、樣品分解或制樣時(shí)引入了雜質(zhì)、色譜問(wèn)題、檢測器響應下降