濕法消解常用試劑及注意事項詳解

在適量的食品中加入氧化性強酸，并同時(shí)加熱消煮，使有機物質(zhì)分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進(jìn)行，可同時(shí)加入各種催化劑，這種破壞食品中有機物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。
　　濕法消化：又稱(chēng)濕灰化法或濕氧化法，在適量的食品中加入氧化性強酸，并同時(shí)加熱消煮，使有機物質(zhì)分解氧化成CO2，水和各種氣體，為加速氧化進(jìn)行，可同時(shí)加入各種催化劑，這種破壞食品中有機物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。
　　含有大量有機物的生物樣品通常采用混酸進(jìn)行濕法消解，用于濕法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸點(diǎn)在120℃以上的硝酸是廣泛使用的預氧化劑，它可破壞樣品中的有機質(zhì);硫酸具有強脫水能力，可使有機物炭化，使難溶物質(zhì)部分降解并提高混合酸的沸點(diǎn)；熱的高氯酸是*強的氧化劑和脫水劑，由于其沸點(diǎn)較高，可在除去硝酸以后繼續氧化樣品。在含有硫酸的混合酸中過(guò)氧化氫的氧化作用是基于過(guò)一硫酸的形成，由于硫酸的脫水作用，該混合溶液可迅速分解有機物質(zhì)。當樣品基體含有較多的無(wú)機物時(shí)，多采用含鹽酸的混合酸進(jìn)行消解；而氫氟酸主要用于分解含硅酸鹽的樣品。
　　酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中進(jìn)行。由于濕法消解過(guò)程中的溫度一般較低(<200℃)，待測物不容易發(fā)生揮發(fā)損失，也不易與所用容器發(fā)生反應，但有時(shí)會(huì )發(fā)生待測物與消解混合液中產(chǎn)生的沉淀發(fā)生共沉淀的現象，其中*常見(jiàn)的例子就是當用含硫酸的混合酸分解高鈣樣品時(shí)，樣品中待測的鉛會(huì )與分解過(guò)程中形成的硫酸鈣產(chǎn)生共沉淀，從而影響鉛的測定。
　　做濕法消解時(shí)一般用硝酸+高氯酸或濃硫酸+高氯酸,比例一般為4:1,但如果你的樣品是高脂肪,高蛋白,高糖的話(huà)比例應用5:1,這是防止在加熱消解過(guò)程中爆沸.消解終點(diǎn)應是開(kāi)始冒白色煙霧即可,*后再加蒸餾水趕酸,也是有白色煙霧即可.
　　1、溶液顏色還是處于深棕色時(shí)瓶口卻開(kāi)始冒白煙了，這是不是高氯酸揮發(fā)沒(méi)了，這時(shí)是應添加適量的硝酸還是硝酸和高氯酸的混合酸(4：1)?
　　并不是高氯酸揮發(fā)沒(méi)了,這時(shí)候你應該加適量硝酸,因為高氯酸在制作工藝容易中含有鉛污染,如果你樣品多加了,而空白沒(méi)加的話(huà),造成結果偏差。濕法消解容易造成空白較高，大多數試劑廠(chǎng)家的硝酸含鉛量都不低。
　　2、怎么樣控制溶液防止消化過(guò)程中炭化，如果出現炭化對結果有多大影響?
　　*好用燒杯并在上面加蓋表面皿回流或者用三角瓶上加一漏斗。另外注意消解的溫度，剛開(kāi)始消解時(shí)溫度不能太高，先在100度消解，等紅棕色煙散后慢慢提高溫度。硝酸的沸點(diǎn)在130度，高氯酸在200度以上。如果消解時(shí)出現碳化的趨勢應取下放置到室溫后繼續加混合酸消解，直到樣品清亮透明。消化過(guò)程中顏色一變深就馬上加幾滴硝酸,讓顏色變回來(lái).盡量避免炭化，測定鉛的話(huà)炭化的影響不大,但要**避免燒干,這樣鉛就跑沒(méi)了.
　　3、趕酸時(shí)如果白色煙霧沒(méi)有排凈，還需要加水繼續趕酸嗎?如果趕酸趕不干凈的話(huà)，是不是對照樣的吸光度會(huì )偏高?
　　趕酸與否要看測定的元素還有是否采用火焰等，大部份金屬元素濕法消解上AAS是不用趕酸的,但是一定要把溶液里面的氮氧化物(加了硝酸后的那些黃煙)趕掉大部分,一般的話(huà)都要求基體要有酸介質(zhì),所以不用蒸干,但有的要蒸干再補加鹽酸及水..
　　濕法消解操作簡(jiǎn)便，可一次處理較大量樣品，適用于生物樣品中痕量金屬元素分析。該法的缺點(diǎn)是：①若要將樣品完全消解需要消耗大量的酸，且需高溫加熱(必要時(shí)溫度>300℃)，從而導致器壁及試劑給樣品帶來(lái)沾污，消解前將所用容器用1：1HN03加熱清洗并將所用酸溶液進(jìn)行亞沸蒸餾可除去其中的微量金屬元素干擾;②某些混酸對消解后元素的光譜測定存在干擾，例如當溶液中含有較多的HClO4或H2SO4時(shí)會(huì )對元素的石墨爐原子吸收測定帶來(lái)干擾，測定前將溶液蒸發(fā)至近干可除去此類(lèi)干擾。3濕法消解時(shí)間長(cháng)，比如豬肉含油脂比較多，相對蔬菜來(lái)說(shuō)比較難消化，茶葉消解過(guò)程中會(huì )產(chǎn)氣泡，途中需取下冷卻一下，白酒、黃酒在消解前需先蒸至小體積。目前一種新型的消解技術(shù)已越來(lái)越受到人們的關(guān)注，那就是微波消解。
　　微波消解原理：通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場(chǎng)作用下,極性分子從原來(lái)的隨機分布狀態(tài)轉向按照電場(chǎng)的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場(chǎng)的變化而變化,極性分子在微波電磁場(chǎng)中快速旋轉和離子在微波場(chǎng)中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉和振動(dòng),使之處于反應的準備狀態(tài)或亞穩態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應被消解。
　　微波消解技術(shù)具有高效快速、試劑用量少、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn)。
　　1.加熱快、升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時(shí)間。
　　消解各類(lèi)樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內完成，比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需3-6小時(shí)，用微波消解只需9-18分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統方法難以消解的樣品，如鋯英石?？焖傧獾脑騺?lái)自于微波對樣品溶液的直接加熱和罐內迅速形成的高溫高壓。這點(diǎn)我們后面還要講。
　　2.消耗政溶劑少，空白位低。
　　消解一個(gè)樣品一般只需15ml的酸溶液，只有傳統方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會(huì )揮發(fā)損失，不必為保持酸的體積而繼續加酸，節省了試劑，也大大降低了分析空白值,減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾，空白值明顯減小了。
　　3.避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準確度和精密度，回收率實(shí)驗獲得令人滿(mǎn)意的結果。
　　采用密閉的消解罐，避免了樣品中或在消解過(guò)程中形成的揮發(fā)性組份的損失，保證了測量結果的準確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環(huán)境的污染，適于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發(fā)性成分跑掉了，空氣中的灰塵等落入燒杯，或幾個(gè)杯子靠近，濺出物相互污染。揮發(fā)損失少了，試劑帶入的干擾元素少了，受污染的情況也減少了，自然回收率實(shí)驗更滿(mǎn)意。微波消解系統能實(shí)時(shí)顯示反應過(guò)程中密閉罐內的壓力、溫度和時(shí)間三個(gè)參數。并能準確控制，反應的重復性好，準確度和精密度都提高了。
　　4.降低了勞動(dòng)強度，改善了工作環(huán)境.
　　過(guò)去，在電熱板上煮酸，消解樣品，盡管有通風(fēng)柜，仍然是周?chē)犰F繚繞。不僅分析人員深受其害，也腐蝕了實(shí)驗室內其他設備?，F在在密閉的罐中消解，揮發(fā)的酸大大減少，有效的改善了分析人員的工作環(huán)境。由于消解樣品的速度加快，分析時(shí)間縮短，同時(shí)分析的準確度與精密度又得以提高，顯著(zhù)的降低了勞動(dòng)強度提高了工作效率。
　　5.節省電的消耗，降低分析成本。
　　微波密閉消解不僅節省試劑，還節省電能。如：消解1克奶粉，用800W微波加熱，只需8分鐘消解完畢。而用1.5KW的電熱板加熱需3個(gè)小時(shí)，不僅時(shí)間縮短到1/22，耗電量也下降到1/26，降低了分析成本。
　　微波制樣具有這許多優(yōu)點(diǎn),使它具有極強的生命力。

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