水環(huán)境中的***及檢測方法匯總
***在水環(huán)境中的行為 1) 吸附 由于各種***的結構特性各異，它們對底泥、懸浮物質(zhì)、活性污泥等的吸附作用各不相同。一般的吸附強度是：四環(huán)素>大環(huán)內酯>>氟奎諾酮>磺胺。 2) 水解 水解是水環(huán)境中***降解的重要途徑，如：β-內酰胺類(lèi)、大環(huán)內酯類(lèi)、磺胺類(lèi)***都會(huì )有不同程度的水解。特別是β-內酰胺類(lèi)在弱酸性至堿性條件下降解的速度相當快。 3) 生物轉化 在適宜的溫度、溶解氧和適量的有機、無(wú)機營(yíng)養物質(zhì)條件下，許多***都會(huì )發(fā)生降解。其中β-內酰胺類(lèi)、大環(huán)內酯類(lèi)和氨基葡糖苷比磺胺類(lèi)和喹諾酮類(lèi)的降解能力更強。 水中***檢測的前處理方法 常用的前處理方法是固相萃取法，其具有靈敏度高、操作便捷，不易受到交叉污染等優(yōu)點(diǎn)。根據目標化合物類(lèi)別的不同，采用適宜的SPE柱和相應的淋洗液，即可實(shí)現目標物的富集。 可用的SPE柱有：ENV+柱、C18柱、LC-18，Oasis柱等；陽(yáng)離子交換柱有：SDB、MPC等。 pH值條件從2-10都有報道。SPE柱有單獨使用吸附柱或離子交換柱，也有將二者串聯(lián)后使用。 各類(lèi)***的測定前處理條件 a. 大內環(huán)酯類(lèi)：可采用DSC-18、LC-18和HLB等，其中DSC柱對新霉素和羅紅霉素的富集效率較高，可達90%左右； b. 喹諾酮類(lèi)：可采用C18、SDB等，pH值條件為4.0-4.5.但由于SDB是陽(yáng)離子交換柱，易受水中金屬離子的影響，不適用于高硬度水。對于河湖等天然水體中奎諾酮類(lèi)的測定，更適**用C18柱。 c. 四環(huán)素類(lèi)：可用HLB、iutEN萃取柱； d. 氨基糖苷類(lèi)（慶大霉素等）：因其有一定的親水性，可用CBX等弱陽(yáng)離子 交換柱； e. 頭孢類(lèi)：HLB柱，樣品液調節為弱酸性； f. 磺胺類(lèi)：HLB柱； 綜合優(yōu)化條件：pH≤3，HLB柱，活化采用甲醇，輔以丙酮、EDTA或稀甲酸甲醇液。*后以甲醇水溶液、超純水或液質(zhì)聯(lián)用流動(dòng)相定容后測定。 水中***的檢測方法 1) 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 Sacher 等使用GC － MS 檢測水中咔吧咪嗪、布洛芬、氯貝酸、雙氯芬酸等多種**的測定，但這一方法主要應用于易揮發(fā)、熱穩定的化合物檢測。且測定***時(shí)需要先將其衍生化，比較繁瑣。還會(huì )因***官能團的性質(zhì)和數量上的差異導致建立方法困難。 2) 高壓液相色譜-紫外檢測(HPLC/UV) Turiel等建立了利用HPLC/UV技術(shù)檢測湖水和河水中9 種喹諾酮類(lèi)***的方法,檢測限分別8 ～ 15 ng/L和8 ～ 20 ng/L。 3) 高壓液相色譜-熒光法測定（HPLC/FD） 2001年Golet用HPLC/FD檢測城市污水中的環(huán)丙沙星和氧氟沙星 ,其檢測限分別是0.45 mg/kg·dw和0.18 mg/kg·dw。 4) 超高壓液相色譜LC-MS/MS串聯(lián) LC-MS/MS串聯(lián)可同時(shí)實(shí)現10余種，甚至數十種不同類(lèi)***的測定。靈敏度高，選擇性和解析性好，并有一定的基體抑制作用?；前奉?lèi)、四環(huán)素類(lèi)、大內環(huán)酯類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、β-內酰胺類(lèi)等都適用此方法。此外還有毛細管電泳、**測定技術(shù)等方法。